HJ 1453-2026 „Kvaliteta vode – Određivanje Cu, Pb, Cd, Ni i Cr – Atomska apsorpcijska spektrofotometrija u grafitnoj peći“ službeno je objavljen kao važna osnova za detekciju teških metala u kvaliteti vode i stupit će na snagu 1. svibnja 2026. Ovaj standard pruža mjerodavne i pouzdane tehničke specifikacije za određivanje ovih pet ključnih teških metala u površinskim vodama, podzemnim vodama, kućnim otpadnim vodama i industrijskim otpadnim vodama. Suočeni sa strožim nadzorom i višim standardima detekcije, atomska apsorpcijska spektrofotometrija u grafitnoj peći postat će važno pomoćno sredstvo za praćenje teških metala u kvaliteti vode sa svojom visokom osjetljivošću, niskom granicom detekcije te zrelim i stabilnim karakteristikama.
BFRL WFX-220A atomski apsorpcijski spektrofotometar
1 eksperiment
1.1 Priprema instrumenta i reagensa
WFX-220A Atomski apsorpcijski spektrofotometar: BFRL;
Mikrovalni digestor i podržavajući inteligentni električni grijač za regulaciju temperature: Yiyao Technology, M3;
standardna otopina Cu, Pb, Cd, Ni, Cr (1000 μg/mL); dušična kiselina, klorovodična kiselina i paladij nitrat su vrhunske čistoće.
1.2 Priprema uzorka
Nakon uzimanja uzorka, dodajte odgovarajuću količinu dušične kiseline kako biste podesili kiselost na pH ≤ 2, pohranite na tamno mjesto i izmjerite unutar 40 dana.
Točno izmjerite 25,0 mL uzoraka površinske vode u mikrovalnom spremniku za digestiju, dodajte 3 mL dušične kiseline i 1 mL klorovodične kiseline te ih stavite u mikrovalni digestor za digestiju (Tablica 1). Nakon digestije, ohladite na sobnu temperaturu, stavite na električni termalni digestor i isparite otopinu gotovo do suhog stanja. Uklonite i ohladite, isperite unutarnju stijenku s 1%-tnom dušičnom kiselinom najmanje 3 puta, prebacite u kolorimetrijsku epruvetu od 25 ml, razrijedite volumen s 1%-tnom dušičnom kiselinom do mrežice, dobro protresite i testirajte.
Tablica 1 Postupak zagrijavanja u mikrovalnoj digestiji
| Temperatura probave | Vrijeme zagrijavanja (min) | Vrijeme zadržavanja (min) |
| Sobna temperatura → 120 ℃ | 0 | 3 |
| 120→150℃ | 0 | 3 |
| 150→180℃ | 0 | 20 |
1.3 Eksperimentalni uvjeti
Za analizu je korištena atomska apsorpcijska spektroskopija, a referentni uvjeti instrumenta prikazani su u Tablici 2 u nastavku.
Tablica 2 Referentni uvjeti instrumenta za grafitne peći
| Element | Cu | Pb | Cd | Ni | Cr |
| Struja žarulje | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 |
| Valna duljina | 324,7 | 283,3 | 228,8 | 232 | 357,9 |
| Spektralna širina pojasa | 0,2 | 0,2 | 0,2 | 0,2 | 0,2 |
| Temperatura sušenja (℃) / Vrijeme (s) | 120/30 | 100/30 | 100/30 | 100/30 | 100/30 |
| Temperatura pepela (℃) / Vrijeme (s) | 900/30 | 550/15 | 550/15 | 800/15 | 850/15 |
| Temperatura atomizacije (℃) / Vrijeme (s) | 2300/3 | 2200/3 | 2000/3 | 2500/4 | 2500/3 |
| Volumen injekcije (μL) | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 |
| Volumen ubrizgavanja poboljšivača matrice (μL) | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
| Metoda korekcije pozadine | Deuterijeva lampa | Deuterijeva lampa | Deuterijeva lampa | Deuterijeva lampa | Deuterijeva lampa |
Konfiguracija poboljšivača matrice: odvagnuti 0,1 g paladijevog nitrata, dodati 1 mL dušične kiseline (2.1) za otapanje i podesiti volumen na 100 mL laboratorijskom vodom.
Crtanje radnih krivulja: Komercijalno dostupne standardne otopine Cu, Pb, Cd, Ni i Cr (1000 μg/mL) razrjeđivane su korak po korak, pripremljene u otopinu za korištenje od 50 μg/L, 10 μg/L, 1 μg/L, 30 μg/L i 10 μg/L, a krivulja konfiguracije razrjeđivanja u jednoj točki izrađena je pomoću automatskog uzorkovača.
2 Rezultati i rasprava
Pod odabranim eksperimentalnim uvjetima, linearni odnos bio je dobar na 0~50μg/L za Cu, 0~10μg/L za Pb, 0~1μg/L za Cd, 0~30μg/L za Ni i 0~10μg/L za Cr, što može doseći više od 0,999; Kalibracijska krivulja prikazana je na slikama 1~5 u nastavku.
Sl. 1 Kalibracijska krivulja Cu
Sl. 2 Kalibracijska krivulja Pb
Sl. 3 Kalibracijska krivulja Cd
Sl. 4 Kalibracijska krivulja Ni
Sl. 5 Kalibracijska krivulja Cr
Slijepa otopina pripremljena je prema eksperimentalnoj metodi i provedeno je 11 mjerenja, a granica detekcije računske metode bila je 17,34 pg za Cu, 1,51 pg za Pb, 0,42 pg za Cd, 17,77 pg za Ni i 1,28 pg za Cr.
Obrađeni uzorci površinske vode ispitani su pod odabranim eksperimentalnim uvjetima, a rezultati ispitivanja prikazani su u Tablici 3 u nastavku.
Tablica 3Rezultati određivanja uzoraka površinske vode
| Element | Uzorak 1 | Uzorak 2 | ||
| Izmjerene vrijednosti (μg/L) | Povećana stopa oporavka (%) | Izmjerene vrijednosti (μg/L) | Povećana stopa oporavka (%) | |
| Cu | 18,7 | 94,5 | 24.2 | 92.1 |
| Pb | 1.2 | 97,8 | 1.4 | 99,6 |
| Cd | <0,06 | 91,2 | <0,06 | 94,5 |
| Ni | 7,9 | 102.3 | 8.2 | 97,4 |
| Cr | 1.3 | 105,5 | 1,8 | 96,9 |
Referentni materijali Cu, Pb, Cd, Ni i Cr testirani su 7 puta zaredom, a rezultati ispitivanja prikazani su u Tablici 4 u nastavku.
Tablica 4Rezultati referentnih materijala Cu, Pb, Cd, Ni i Cr
| element | broj | kalibrirana vrijednost (μg/L) | Mjerenja (μg/L) | Relativna standardna devijacija (%) |
| Cu | GSB 07-3186-2014 | 497±25 | 522,00 | 1,9 |
| Pb | GSB 07-3186-2014 | 0,241±0,012 | 0,243 | 2.1 |
| Cd | GSB 07-3186-2014 | 0,138±0,008 | 0,137 | 1,5 |
| Ni | GSB 07-3186-2014 | 258±14 | 253,4 | 2.6 |
Iz tablica 3 i 4, povećani oporavak Cu, Pb, Cd, Ni i Cr u uzorku površinske vode iznosi 91,2%~105,5%, a relativna standardna devijacija standardnog uzorka iznosi 1,5%~2,6% za 7 paralelnih mjerenja.
3 Zaključak
Prema zahtjevima „Standarda kvalitete okoliša površinskih voda“ (GB 3838-2002), sadržaj Cu, Pb, Cd i Ni u površinskim vodama zadovoljava standard vode klase II. Ovaj put, atomski apsorpcijski spektrofotometar WFX-220A korišten je za određivanje Cu, Pb, Cd, Ni i Cr prema HJ 1453-2026 „Određivanje Cu, Pb, Cd, Ni i Cr u kvaliteti vode atomskom apsorpcijskom spektrofotometrijom u grafitnoj peći“, a rezultati granice detekcije, točnosti uzorka i preciznosti bili su zadovoljavajući.
WFX-220A atomski apsorpcijski spektrofotometar ima visoku osjetljivost, dobru točnost i širok raspon primjena. Njegova najveća prednost je visok stupanj automatizacije, plamen i grafitna peć mogu ostvariti automatsko prebacivanje jednim klikom, u kombinaciji s visokopreciznom kontrolom protoka i inteligentnim softverom s ugrađenom stručnom bazom podataka, jednostavnim i učinkovitim radom. Istovremeno, instrument usvaja modularni dizajn za svakodnevno održavanje i ima više sigurnosnih blokada i zaštitu kontrole temperature koje kombiniraju softver i hardver kako bi se osigurao siguran rad. Osim toga, podržava i metodu plamena na visokim temperaturama, hidridnu metodu i razna proširenja za automatsko uzorkovanje, što može u potpunosti zadovoljiti potrebe analize metala u zaštiti okoliša, hrani i medicini te drugim područjima.
Vrijeme objave: 15. svibnja 2026.